寶雞鈦中間合金廠家談海洋工程材料用鈦的化學(xué)成分快速分析技術(shù)

鐵基、鈦基、鎳基、錫基等多種基體海洋工程材料在船舶、海洋平臺(tái)、兵器、裝備等上應(yīng)用廣泛，其成分嚴(yán)重影響其性能，對(duì)海洋工程材料化學(xué)成分進(jìn)行準(zhǔn)確、快速的分析是保證海洋工程材料質(zhì)量和性能的前提和基礎(chǔ)，為材質(zhì)研發(fā)和生產(chǎn)控制提供重要的參考及質(zhì)量控制依據(jù)。目前國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)及期刊上的海洋工程材料分析方法有 ：容量法、光度法、重量法、原子吸收法、氫化物發(fā)生 - 原子熒光光譜法、X 射線熒光光譜法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法、輝光放電質(zhì)譜法、真空直讀光譜法和 ICP-AES 法等，這些方法中有分析速度較慢的方法，也有分析速度較快的方法，分析速度較慢的方法存在步驟繁瑣、分析時(shí)間長(zhǎng)、工作量大、一個(gè)元素一個(gè)方法的問(wèn)題，分析快速的方法存在分析范圍滿(mǎn)足不了一些材料成分分析要求的問(wèn)題，現(xiàn)有分析方法無(wú)法滿(mǎn)足材料研發(fā)和生產(chǎn)對(duì)檢測(cè)范圍及快速分析的要求。

應(yīng)生產(chǎn)及科研所需，中國(guó)船舶重工集團(tuán)公司第七二五研究所在“十五”期間成功申報(bào)了國(guó)防科技工業(yè)技術(shù)基礎(chǔ)科研項(xiàng)目對(duì) JC 用金屬材料中微痕量元素分析方法進(jìn)行了大量的試驗(yàn)和系統(tǒng)的分析技術(shù)研究，2010 年6 月又獲科技創(chuàng)新課題《化學(xué)測(cè)試新方法研究》進(jìn)行海洋工程材料化學(xué)分析技術(shù)研究，旨在解決海洋工程材料現(xiàn)有的測(cè)試方法步驟多、周期長(zhǎng)、工作量大、未見(jiàn)有多元素同時(shí)測(cè)定的 ICP-AES 法等快速分析問(wèn)題，建立鐵基、鈦基、鎳基、錫基等多種基體海洋工程材料的快速分析方法，建立船體鋼、海綿鈦、鈦合金、鎳基合金、錫基巴氏合金、鋁鉬合金、含氧化錫納米粉等海洋工程材料的 ICP-AES 法或原子熒光光譜法或石墨爐原子吸收法等，并將其申請(qǐng)專(zhuān)利、發(fā)表論文，使上述海洋工程材料成分的快速分析有方法可用，實(shí)現(xiàn)從無(wú)到有的技術(shù)突破，滿(mǎn)足材料研究和分析測(cè)試技術(shù)快速發(fā)展的需要。

1、主要技術(shù)指標(biāo)

建立海洋工程材料的 ICP-AES 法、原子熒光光譜法、石墨爐原子吸光譜法等快速分析方法 ；適用于鐵基、鈦基、鎳基、錫基等多種基體海洋工程材料的多元素同時(shí)或單元素獨(dú)立測(cè)定；可應(yīng)用于船體鋼、海綿鈦、鈦合金、鎳基合金、錫基巴氏合金、鋁鉬合金、含氧化錫納米粉等海洋工程材料的化學(xué)成分分析。

2、關(guān)鍵技術(shù)及發(fā)明點(diǎn)

2.1 發(fā)展了復(fù)雜基體樣品預(yù)處理技術(shù)，針對(duì)不同基體材料，確定了不同的試樣處理方法。解決了鎳基合金、氧化錫納米粉等樣品難溶解、部分元素易水解等難題。

2.2 研究并建立了 16 項(xiàng)方法，建立了鐵、鈦、鎳、錫基等多種基體海洋工程材料的 ICP-AES 法，這些方法的發(fā)明和建立，實(shí)現(xiàn)了從無(wú)到有的突破，解決了高低含量不同組分難以同時(shí)測(cè)定的難題，實(shí)現(xiàn)了高低含量不同元素的同時(shí)測(cè)定，解決了之前一個(gè)元素一個(gè)方法、存在的步驟多、周期長(zhǎng)、勞動(dòng)強(qiáng)度大、需要試劑種類(lèi)多、用量大等問(wèn)題，顯著提高了檢測(cè)準(zhǔn)確度與效率。

2.3 建立了共存元素的光譜干擾消除技術(shù)，降低了檢出限，提高了一些材料的分析上限，擴(kuò)展了分析方法的檢測(cè)范圍，檢測(cè)范圍比現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)或方法更寬，更具優(yōu)越性，解決了不同基體海工材料合金元素多、干擾嚴(yán)重、微痕量元素難以測(cè)定的難題，解決了現(xiàn)有方法或標(biāo)準(zhǔn)無(wú)法測(cè)定一些海工材料化學(xué)成分的難題。鈦合金中砷銻鋅鋇鎂等元素的檢測(cè)下限優(yōu)于國(guó)內(nèi)外現(xiàn)行同類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)方法 ,填補(bǔ)了現(xiàn)有國(guó)際分析方法的空白。

2.4 該成果主要發(fā)明點(diǎn)

（1）發(fā)明了一種用于海綿鈦中鋇百分含量的測(cè)定方法[1] ，解決了目前國(guó)標(biāo)、ASTM 標(biāo)準(zhǔn)等標(biāo)準(zhǔn)中及相關(guān)期刊報(bào)道上均未見(jiàn)有海綿鈦中鋇含量測(cè)定的方法問(wèn)題，為劃分海綿鈦的質(zhì)量等級(jí)提供依據(jù)。

（2）發(fā)明了一種同時(shí)測(cè)定海綿鈦中九種雜質(zhì)元素百分含量的分析方法[2] ，解決了目前國(guó)標(biāo)和美標(biāo)均未有海綿鈦中砷、銻、鋅的分析方法、現(xiàn)有海綿鈦中雜質(zhì)元素分析標(biāo)準(zhǔn)的分析范圍不能滿(mǎn)足海綿鈦中微痕量雜質(zhì)元素分析的需求問(wèn)題，解決了現(xiàn)有的分析方法需對(duì)每個(gè)元素分別測(cè)定，存在步驟多、分析周期長(zhǎng)、分析速度慢等問(wèn)題。為海綿鈦加工和產(chǎn)品級(jí)別評(píng)判提供嚴(yán)謹(jǐn)?shù)臄?shù)據(jù)支撐。

（3）發(fā)明了一種鋁鉬合金中化學(xué)成分快速分析的方法[3] ，解決了目前未見(jiàn)有鋁鉬合金中鋁鉬鐵硅同時(shí)測(cè)定的快速分析方法問(wèn)題，填補(bǔ)國(guó)際空白。

（4）發(fā)明了一種含氧化錫納米粉中雜質(zhì)元素分析方法[4] ，解決了含氧化錫納米粉難以溶解、制備成溶液后又易水解、測(cè)試背景值高、上機(jī)測(cè)定儀器易熄火等技術(shù)難題，解決了目前未見(jiàn)有含氧化錫納米粉中鐵、硅等雜質(zhì)元素測(cè)定的相關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)或相關(guān)研究報(bào)道、沒(méi)有現(xiàn)成的分析方法問(wèn)題。

（5）發(fā)明了一種船體鋼中微痕量碲的氫化物 - 原子熒光光譜快速測(cè)定方法[5] ，解決了現(xiàn)有分析快速的方法檢測(cè)下限較高、檢測(cè)下限低的方法過(guò)程繁瑣的問(wèn)題，使得船體鋼中微痕量碲的分析簡(jiǎn)單快速準(zhǔn)確，解決了國(guó)內(nèi)尚無(wú)原子熒光光譜法測(cè)定船體鋼中碲的方法標(biāo)準(zhǔn)問(wèn)題。

（6）發(fā)明了一種原子熒光光譜法快速測(cè)定船體鋼中微痕量錫的檢測(cè)方法[6] ，解決了現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)方法操作手續(xù)煩瑣、不易掌握、目前未見(jiàn)有船體鋼中微痕量錫的氫化物發(fā)生原子熒光光譜法問(wèn)題，填補(bǔ)船體鋼中微痕量錫現(xiàn)有測(cè)試方法的空白。

（7）發(fā)明了一種石墨爐原子吸收法對(duì)船體鋼中微痕量鉛的快速檢測(cè)方法[7] ，解決了現(xiàn)有測(cè)試方法或者靈敏度低、或者過(guò)程煩瑣、時(shí)間冗長(zhǎng)、重現(xiàn)性差、受基體影響大、未見(jiàn)有船體鋼中微痕量鉛的石墨爐原子吸收法的。

2.5 除發(fā)明了上述專(zhuān)利方法外，還研究建立了海洋工程材料化學(xué)成分的 ICP-AES 法建立了船體鋼中硼的 ICP-AES 法[8] 、鋯的 ICP-AES 法和砷、錫、銻的 ICP-AES 法

[9] ；建立了海綿鈦中鐵、硅、錳、鎂的 ICP-AES 法[10] ；建立了鈦合金中鉬、鋯、鈮的 ICP-AES 法[11] 、硼的 ICP-AES 法 [12] 和鐵、硅、鋁、釩的 ICP-AES 法 ；建立了鎳基合金中硅的 ICP-AES 測(cè)定方法[13] ；建立了錫基巴氏合金中銻和銅的 ICP-AES 法。

3 、實(shí)施效果

（1）成果在集團(tuán)公司已進(jìn)行應(yīng)用。在我們所各研究室、各課題組、特裝、萬(wàn)基鈦業(yè)、精鑄鈦業(yè)等子公司及船廠等單位都有應(yīng)用，已應(yīng)用于多個(gè)軍工科研項(xiàng)目及日常測(cè)試。

（2）應(yīng)用效果好，效益顯著。成果的應(yīng)用使材料成分分析由原來(lái)化學(xué)方法的 3 ～ 8 天到目前 1 天內(nèi)完成，極大提高了工作效率 ；降低了成本。之前分析方法采用滴定法、重量法等，使用化學(xué)試劑種類(lèi)多、用量大，而現(xiàn)在改為成果方法后，使用試劑種類(lèi)少、用量小，降低了成本。

而且，分析速度提高了，還可減少個(gè)樣分析的工資成本支出 ；測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確。過(guò)去一個(gè)元素的測(cè)定方法多達(dá)一二十步，出錯(cuò)幾率大。該成果步驟少，僅三步，稱(chēng)樣 - 溶樣 -測(cè)試，引入誤差的幾率也少。成果應(yīng)用可節(jié)能降耗提高功效，成果應(yīng)用取得的經(jīng)濟(jì)效益顯著，應(yīng)用效果良好。

（3）推廣應(yīng)用價(jià)值大且已推廣。成果技術(shù)具有普適性，彌補(bǔ)了原檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)和方法的不足，填補(bǔ)了現(xiàn)有國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的空白，更具推廣應(yīng)用價(jià)值和市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力。該成果已應(yīng)用于多家海洋工程材料研制、生產(chǎn)、應(yīng)用、檢測(cè)單位。

成果的應(yīng)用有助于引導(dǎo)分析測(cè)試行業(yè)技術(shù)進(jìn)步，規(guī)范材料檢測(cè)行為，保障材料質(zhì)量和性能，潛在效益大。

（4）未來(lái)應(yīng)用。目前該成果方法主要用于海洋工程材料的分析測(cè)試領(lǐng)域，該分析技術(shù)未使用有毒試劑，不僅分析快速數(shù)據(jù)準(zhǔn)確，而且還安全環(huán)保，也可推廣應(yīng)用到航空航天、石油化工、煤炭地質(zhì)等其他領(lǐng)域，未來(lái)應(yīng)用前景十分廣闊。

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